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原子探针断层扫描样品制备的目标是产生锋利的针,其中包含样品可分析顶点区域中的感兴趣区域。该样品应具有圆形横截面,无突出物,端部直径小于约 100 nm,锥角为 1–10°。理想情况下,样本还应该没有表面薄膜或污染物。然而,实验开始时的场蒸发通常可以去除这些表面层并产生原始样品。这些样本参数对于获取高质量数据非常重要,并且还可以最大限度地减少原子位置重建过程中引入的伪影。顶点区域的样本厚度适合在标准透射电子显微镜中检查,从而可以在通过原子探针断层扫描进行分析之前识别和表征样本中的特征。三维原子探针中分析条件的正确选择对于钢来说至关重要,因为钢通常含有多种具有不同蒸发场的元素(Miller 等,1996a)。应选择静压和脉冲电压(脉冲分数为 0.2)、样品温度(通常为 40–60 K)、脉冲重复率(200 kHz)和蒸发/收集率(1–2%),以防止优先场蒸发或保留钢中的所有元素。具有高脉冲重复率的新一代原子探针最大限度地减少了在静压下花费的时间,因此有助于最大限度地减少场蒸发脉冲之间的优先蒸发。样品温度的选择在激光脉冲模式下尤其重要,即使在低温下碳的表面迁移也可能发生,并且激光脉冲产生的局部加热可能会显着影响微观结构。因此,在激光脉冲模式下,应使用最低的实际基础温度(通常小于 30 K)和与无优先场蒸发或钢中所有元素保留一致的最小激光功率。应该指出的是,将样品保持在这些低温下可能会将任何存在的残留奥氏体转变为马氏体,从而改变微观结构,特别是当同一样品被重新磨锐以进行额外分析时。样品分析程序还应考虑某些钢可能发生自然时效的可能性。

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